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行业动态

SCI搬运工美国环保局卤乙酸检测方法(EPA5522)有b

  克日,编者眷注到同济大学处境科学与工程学院楚文海教师团队闭于卤乙酰胺影响水中卤乙酸气相色谱检测的钻研,公布于色谱阐发类邦际着名期刊Journal of Chromatography A上,《清水手艺》SCI搬运工专刊特此汇编并转发,以期为邦内同行闭联检测和钻研事情的发展供给手艺撑持。(原文作家:张爱红,楚文海*,Tom Bond ,王菲菲,潘旸,童俊,朱慧峰)

  卤乙酸(HAAs)是饮用水中第二大类消毒副产品,对哺乳动物细胞具有细胞毒性和基因毒性,正在各邦以及世卫机闭宣告的饮用水法式、准则和准绳中都有对卤乙酸浓度限值的请求,必要对其举办无误定量检测。气相色谱法是目前运用最普及的卤乙酸测定本事,但因为卤乙酸极性较强,必要正在气相色谱阐发之前将卤乙酸衍生化为相应的卤乙酸甲酯(HAAMEs),通过测定卤乙酸甲酯来间接定量卤乙酸。

  美邦环保局最早提出上述采用衍生化-气相色谱法来检测水中卤乙酸(即USEPA 本事552.2),其他很众邦度和地域也正在参考这个本事对卤乙酸举办定量检测。然而,近期作家发掘饮用水中与卤乙酸具有宛如分子主体机闭(CX3R型)的卤乙腈(HANs)和卤乙酰胺(HAMs)的存正在或许会影响卤乙酸的检测。

  该钻研采用了较为常睹的四种卤乙酰胺【一氯乙酰胺 (MCAM)、二氯乙酰胺(DCAM)、三氯乙酰胺(TCAM)和溴氯乙酰胺(BCAM)】和四种卤乙腈【一氯乙腈(MCAN)、二氯乙腈(DCAN)、三氯乙腈(TCAN)、溴氯乙腈(BCAN)】,窥察了它们对四种常睹卤乙酸【一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)和氯溴乙酸(BCAA)】气相色谱检测的作梗水平,揭示了卤乙酰胺作梗卤乙酸检测的影响机制,提出了卤乙酸检测浓度删改倡议,对饮用水中卤乙酸等消毒副产品检测本事优化、危急评估和有用独揽具有厉重意思。

  实践结果外白卤乙腈对卤乙酸检测的影响基础能够无视(外1)。而卤乙酰胺则对卤乙酸的检测有较为明显的影响,采用卤乙酸法式本事(USEPA 本事552.2)测定只含有卤乙酰胺的水样,能够检测到卤乙酸甲酯(图1)。外1.卤乙腈对卤乙酸检测的影响

  图1.一氯乙酰胺(a)、二氯乙酰胺(b)、三氯乙酰胺(c)和溴氯乙酰胺(d)的转化率

  通过GCMS定量检测和线性拟合估量,获得了四种卤乙酰胺转化为对应四种卤乙酸的比率(即转化率)。一氯乙酰胺、二氯乙酰胺、三氯乙酰胺和溴氯乙酰胺的转化率分辨为6.5%、23.2%、45.7%和9.8%。从图1能够看到四种卤乙酰胺和对应四种卤乙酸的线性转化相干杰出,这外白卤乙酰胺对卤乙酸检测的作梗是安定且不行无视的。

  有钻研证明乙酰胺-氟化硼化合物与烷基醇响应天生酯类化合物,产率可达70%。并且,过量酸的存正在会加快卤乙酰胺的转化。氨是一种弱碱,能够被强硫酸中和天生铵,依照勒夏特列化学平均道理,图2b响应会加快向右举办。该钻研正在衍生化后的样品中检测到了氨氮,这进一步撑持了上面提出的机制。卤乙酰胺的转化率取决于卤乙酰胺的安定性,其响应活性位点是酰胺基团。卤乙酰胺的安定性随卤原子数目推广而消浸且溴代乙酰胺比氯代乙酰胺更安定,也便是说本钻研中涉及的四种卤乙酰胺安定性排序为:MCAM BCAM DCAM TCAM。越安定越难到场响应,转化为对应卤乙酸甲酯的比率越小,和卤乙酰胺的转化率排序划一。 外2. 某水厂出厂水卤乙酸浓度删改

  本钻研外白,饮用水中卤乙酰胺的存正在会影响EPA552.2本事对卤乙酸的测定,导致卤乙酸浓度检测不切确。正在采用EPA 552.2本事检测卤乙酸时,可同时检测卤乙酰胺的浓度,并连接上述对应卤乙酰胺的转化率来用差减法删改卤乙酸的测定浓度,使其更贴近线)。当然,也能够进一步开垦能够障蔽卤乙酰胺作梗的衍生化本事,或者运用不必要衍生化的卤乙酸测定本事,比方优化运用液相或离子色谱法检测离子形式的卤乙酸。检测部分可依照本身硬件和软件条目,采用相宜的本事,保险水中卤乙酸的精准定量检测。

  水中卤乙酰胺的存正在会影响卤乙酸的测定,更加是常用的EPA 552.2本事;采用该本事检测时,一氯乙酰胺、二氯乙酰胺、三氯乙酰胺和溴氯乙酰胺转化为对应卤乙酸的比率可达6.5- 45.7%。其影响机制是卤乙酰胺正在衍生化经过中产生了和卤乙酸相似的酯化响应,天生了同样的衍生化产品卤乙酸甲酯。对待卤乙酰胺浓度较高的水体,正在实践检测时有需要对卤乙酸的检测值举办删改。

  《清水手艺》SCI搬运工专刊特此汇编并转发,以期为邦内同行闭联检测和钻研事情的发展供给手艺撑持。仅供分享调换不作贸易用处,版权归原作家和原作家起源。 排版:西贝 核对:王佳

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